Méthodes chimiques d'analyse
La principale difficulté que l'on rencontre pour doser la quantité d'une ou plusieurs espèces chimiques à un instant donné en employant une méthode de la chimie analytique réside dans la détermination précise du temps auquel on doit associer la mesure...
En effet, ces méthodes sont généralement assez longues.
Par exemple, un simple dosage volumétrique demande quelques minutes. Or, si on ne prend pas de précautions, la réaction continue à évoluer pendant ce temps. Le temps correspondant au dosage effectué est alors entaché d'une incertitude qui rend la mesure inexploitable. Il faut donc avoir recours à un mode opératoire qui "bloque" la réaction à un instant défini avec suffisamment de précision.
On pourra ensuite effectuer l'analyse de la composition du système en prenant le temps nécessaire.
Toutes les méthodes d'analyse quantitative (volumétrie, gravimétrie, polarographie, chromatographie etc.) peuvent être employées.
Les expérimentateurs ont fait preuve de beaucoup d'imagination pour trouver des modes opératoires astucieux permettant de contourner ce problème.
Note : Vous trouverez une description détaillée de cette réaction, de la manipulation et du traitement des données dans la partie Observer, Approche expérimentale, Décomposition de l'eau oxygénée (1)
En dehors des modes opératoires spécifiques, les méthodes les plus généralement employées sont :
la trempe thermique,
la dilution,
le blocage chimique.
La trempe thermique
La trempe thermique consiste à refroidir rapidement le système réactionnel.
La vitesse de la réaction est alors fortement réduite. En première approximation, pour de nombreuses réactions courantes, la vitesse est divisée par 2 lorsque la température est diminuée de 10°. On peut réaliser ce refroidissement brutal en répartissant le mélange réactionnel dans une série de tubes. Les tubes sont maintenus à la température choisie en les plaçants dans un thermostat. Au moment voulu, un des tubes est retiré du thermostat et placé immédiatement dans un mélange réfrigérant.
La dilution
Comme son nom l'indique, la dilution consiste à diluer rapidement le mélange réactionnel.
La vitesse de réaction augmente avec la concentration des réactifs.
Par exemple pour une réaction d'ordre global deux, si on dilue le mélange 10 fois, la vitesse de réaction sera divisée par 100. Au point de vue pratique, on peut procéder comme cela a été illustré ci-dessus pour la trempe thermique en répartissant le mélange réactionnel dans une série de tubes. Puis aux instants choisis on verse rapidement le contenu d'un tube dans une quantité connue d'eau pour effectuer la dilution. On peut aussi simplifier légèrement la procédure en effectuant des prélèvements successifs du mélange réactionnel au lieu d'utiliser des tubes.
Le blocage chimique
Il consiste a supprimer rapidement du milieu réactionnel un des réactifs. On peut par exemple l'éliminer du milieu par précipitation ou le faire réagir avec une quantité excédentaire d'un autre réactif auxiliaire. Par exemple l'étude de la saponification de l'acétate d'éthyle.
Note : Vous trouverez une description détaillée de cette réaction, de la manipulation et du traitement des données dans la partie Observer, Approche expérimentale, Hydrolyse de l'acétate d'éthyle, étude par dosage.
Les méthodes décrites précédemment sont toutes basées sur des prélèvement d'une partie du système réactionnel suivis du blocage de la réaction avant analyse par des méthodes de dosage classique. Les méthodes séparatives modernes, telle que la chromatographie en phase vapeur (CPV), permettent la séparation rapide de l'échantillon prélevé et l'analyse de la composition du système réactionnel. Cette méthode est bien adaptée à l'analyse de composés organiques.
Pour avoir une présentation du principe de la chromatographie en phase vapeur, cliquez ici[1].